發(fā)布日期:2022/08/31
?譜柱是?譜儀器的核?部件,?譜柱在整個(gè)檢測(cè)過程中起著樣品分離的作?,選?的是否合適決定這整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗。要選擇一根合適的毛細(xì)管色譜柱,主要需要考慮以下幾個(gè)因素:固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)、膜厚。
1、柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比,在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng),較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來說:
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是最常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品;
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2、柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量,小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,分離復(fù)雜樣品較好;
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%;
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3、液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。
0.0.2μm:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4、色譜固定相的選擇
不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同,根據(jù)相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長(zhǎng)。色譜柱就是通過這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。
氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長(zhǎng)度、柱內(nèi)徑、液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果也是完全一樣的。
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