發(fā)布日期：2022/08/29

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能，下面總結(jié)出一些氣相色譜儀的操作技巧，供參考。

一、加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：

1、過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

2、分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

 

二、點火

氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧：

1、加大氫氣流量法         

先加大氫氣流量，點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用。        

2、減少尾吹氣流量法        

先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。 

三、氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。        

1、氮氣流量的調(diào)節(jié)        
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。       

2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)       
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

 

四、進樣技術(shù)

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進樣為對象。         

1、進樣量       
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。

(1) 排除注射器里所有的空氣        
用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后,垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。       

 (2) 保證進樣量的準確       
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。        

2、進樣方法        

雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞) 。        

3、進樣時間         

進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。

 

 

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