發(fā)布日期:2022/07/04
誤差的存在是符合分析化學(xué)規(guī)律的,一般來說,不同行業(yè)、不同樣品以及不同的測試目的與方式,對其要求不相同。一般而言,工業(yè)分析允許相對誤差較大,一般在百分之幾,而相對原子量的測定則對相對誤差的要求較小,一般常量分析分析誤差要求小于0.2%。在化學(xué)分析中,只有對誤差產(chǎn)生的原因和規(guī)律掌握了解,完善化學(xué)原理,以科學(xué)的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),提高實(shí)驗(yàn)儀器的精確程度,就可以減少誤差的出現(xiàn)。
1.減少測量誤差,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度的測定一般采用加標(biāo)回收率的方式,即為在待測樣品中加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在實(shí)驗(yàn)過程中進(jìn)行規(guī)范化操作后,進(jìn)行回收率測定,這是目前實(shí)驗(yàn)中常見的一種方式,通過多次的實(shí)驗(yàn)測量,便可以有效地發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差。
對一些具有差異性和爭議性的測量結(jié)果進(jìn)行比較,將測試值進(jìn)行分析,根據(jù)結(jié)果與比較值進(jìn)行準(zhǔn)確度估計(jì)。再就是由于環(huán)境、試劑等外部因素等造成的誤差,往往采取空白試驗(yàn)的方式,以修正實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.增加平行測定次數(shù)
平行測定次數(shù)越多,其平均值就越接近真值,這就要求在化學(xué)分析中進(jìn)行多次平行測定,一般要求2~4次,然后進(jìn)行平均值計(jì)算。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定中,一般要求有兩人以上操作,每人操作次數(shù)不少于4次,而平行試驗(yàn)次數(shù)則要求不少于8次,不同的試驗(yàn)要求進(jìn)行的平行測定次數(shù)不同,一般來說,要提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,進(jìn)行多次試驗(yàn)是一種最直接的方法。
3.選擇合適的分析方法
不同的分析方法引起不同的準(zhǔn)確度,在選擇分析方法時(shí),要根據(jù)試驗(yàn)對準(zhǔn)確度的要求以及試驗(yàn)中的組分含量的要求進(jìn)行選擇,同時(shí)進(jìn)行分析方法比較,選擇最 佳的分析方法。例如,采用K2Cr2O7滴定法進(jìn)行鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定實(shí)驗(yàn),測得其結(jié)果為50.10%,方法的相對誤差是0.2%,那么鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍應(yīng)當(dāng)在50.02%~50.18%,如果采用直接比色的方式,其相對誤差則為2%,其結(jié)果與真值間的距離就變大了,所以,由此看來,利用儀器分析方法較好。
4.消除系統(tǒng)誤差
一是,進(jìn)行檢查。在試驗(yàn)之處對試驗(yàn)環(huán)境、儀器、試劑和水等試驗(yàn)所需的物品進(jìn)行檢查,確定試驗(yàn)用品符合實(shí)驗(yàn)要求。在實(shí)驗(yàn)過程中,要及時(shí)檢查分析儀器,對分析儀器不準(zhǔn)確引起的誤差及時(shí)矯正,例如,氣相色譜儀器使用標(biāo)準(zhǔn)其體液體進(jìn)行校準(zhǔn),pH計(jì)要根據(jù)要求使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
二是,進(jìn)行對照試驗(yàn)。其一,進(jìn)行樣品比較,即為將被測樣品與已經(jīng)測驗(yàn)過且結(jié)果準(zhǔn)確的樣品進(jìn)行對照試驗(yàn),以準(zhǔn)確物質(zhì)和準(zhǔn)確樣品作為比較參照,進(jìn)行試驗(yàn)分析,例如,對鉀離子與鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析,其中,使用標(biāo)準(zhǔn)的溶液,水中含有適度甲醇。其二,進(jìn)行方式比較,即,為運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法與其他方法進(jìn)行對照試驗(yàn),通過方法對比,進(jìn)行分析犯法的選擇,進(jìn)而避免系統(tǒng)誤差。
三是,進(jìn)行空白試驗(yàn),在不加被測分組的情況下,按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行同樣的步驟操作,獨(dú)立完成試驗(yàn),其所得結(jié)果就為空白值。
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